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Bausteine zur Totalsynthese von Pyrrhoxanthin
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Kernthema meiner Promotion ist die Entwicklung neuer Strategien zur Synthese der ?-Alkylidenbutenolid-Einheit des Carotinoids Pyrrhoxanthin (1). Dieser Naturstoff ist Bestandteil eines photosynthetisch aktiven Proteinkomplexes mariner Dinoflagellaten, wie z. B. Gyrodinium resplendens. Für die Synthese dieses lichtempfindlichen Naturstoffs ist es notwendig, sieben Doppelbindungen stereoselektiv so aufzubauen, dass Isomerisierungen derselben vermieden werden. Während meiner Promotion entwickelte ich zwei Methoden zur Synthese der Butenolid-Einheit von 1, die im folgenden Schema dargestellt sind. Die Synthese basiert auf syn-Diol 3, welches das Produkt einer regioselektiven Dihydroxylierung des E,trans-konfigurierten Alkindienesters 2 darstellt. Letzterer kann - formal betrachtet - auf zwei Moleküle Acetylen und 2-Butinol zurückgeführt werden. Beiden Synthesewegen liegt die anti-Eliminierung von H2O aus Alkohol 6 zugrunde, die zum Z-konfigurierten ?-Alkylidenbutenolid führt. Für diese Umwandlung nutzte ich eine in unserem Arbeitskreis entwickelte und etablierte Methode, die sich der Mitsunobu-Bedingungen bedient. Obschon 7 einen mit dem Trifluorethylester einen aktivierten Ester besitzt, war dessen Reduktion neben dem Butenolid nicht möglich. Die hier vorgestellte Synthese diente zudem als Ausgangspunkt methodischer Untersuchungen. So beschäftigte ich mich im Zusammenhang mit der Synthese von Butenolid 4 mit der Hydrostannylierung ?,d-dihydroxylierter Propiolsäureester. Daneben untersuchte ich eingehend die Regioselektivitätsproblematik der schon erwähnten Dihydroxylierung von a,ss,?,d-ungestättigten Dienestern, wie z.B. 2 ? 3. Dabei stellte sich heraus, dass die Verwendung eines Trifluor-ethylesters in allen Fällen zu einer Bevorzugung der Dihydroxylierung der ?,d-Doppelbindung führt, und dass das a,ss-Dihydroxyisomer oft nicht mehr entsteht. Diese Selektivitätssteigerung führe ich auf den starken elektronen-ziehenden Charakter der Trifluorethylgruppe zurück. Den Umfang dieser Arbeiten verdeutlicht das nebenstehende Schema. Die letzten Wochen meiner Promotionsarbeit waren der Synthese fortgeschrittener Bausteine für die Vollendung der ersten Totalsynthese enantiomerenreinen Pyrrhoxanthins (1) gewidmet. Dabei gelang mir unter anderem die Synthese der zwei nachstehend gezeigten Bausteine 14 und 15, die das gesamte C-Skelett von Pyrrhoxanthin (1) darstellen.

Anbieter: Orell Fuessli CH
Stand: 28.09.2020
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Dreifachbindungen zu den schwereren homologen E...
56,90 CHF *
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Verbindungen, in denen schwere Hauptgruppenelemente an der Ausbildung von Mehrfachbindungen beteiligt sind, stehen seit einigen Jahren im Fokus des Interesses von Chemikern weltweit. Die vorliegende Arbeit gibt einleitend einen Überblick über den aktuellen Kenntnisstand auf den Gebieten der Dreifachbindungen zu den schweren homologen Elementen des Kohlenstoffs, carbenhomologen Verbindungen mit s-symmetrischer Element-Kohlenstoff-Bindung und elektronenreichen Phosphan-Komplexen der Übergangsmetalle der 6. Gruppe. Schwerpunktmässig wird die noch junge Verbindungsklasse der Ylidin-Komplexe behandelt, in denen formal eine Dreifachbindung zwischen einem homologen Element des Kohlenstoffs (Si - Pb) und einem Übergangsmetall vorliegt. So wird über die Synthese sowie die strukturelle und spektroskopische Charakterisierung neuartiger Plumbylidin- und Germylidin-Komplexe der Gruppe-6-Metalle berichtet. Die Komplexe der allgemeinen Formel trans-[XL4M=E-R] (X : Halogen = Cl, Br, I; L : Phosphan = PMe3; M : Übergangsmetall = Mo, W; E : Tetrel-Atom = Ge, Pb; R : sterisch anspruchsvoller m-Terphenyl-Substituent = C6H3-2,6-Trip, Trip = C6H2-2,4,6-iPr3) sind aus Distickstoff-Komplexen [M(N2)n(PMe3)6-n] (n = 1, 2) sowie Arylplumbylenen und -germylenen m (m = 1, 2) zugänglich. Die Vertreter des Bleis bilden entsprechend ihrer elektronischen Analogie zu Carbin-Komplexen des Fischer-Typs durch elektrophil induzierte Halogenidabstraktion in Gegenwart von Zwei-Elektronen-Donatoren 18 Valenzelektronen zählende Komplex-Kationen. Eine neu entwickelte, von dem Cyclometallierungsprodukt des homoleptischen Phosphan-Komplexes [W(PMe3)5] und Arylgermylenen Ge(R)Cl ausgehende Synthesemethode offenbart erstmals Hinweise auf den Mechanismus der Bildung der Ylidin-Komplexe. Die Verbindungen des Germaniums wurden unter anderem cyclovoltammetrisch charakterisiert. Protonierungsstudien an den Germylidin-Komplexen zeigen, dass sich der Ort des elektrophilen Angriffs gezielt durch die Auswahl des Säureanions steuern lässt und ergeben einzigartige Hydrido-Komplexe mit bisher unbekannten strukturellen Merkmalen. Die Verfügbarkeit einer Vielzahl sterisch anspruchsvoller Organotetrel(II)-Verbindungen und die Untersuchung von deren Eignung als Synthone für M=E-Mehrfachbindungssysteme sind im Hinblick auf die Entwicklung einer vielfältigen Chemie dieser Verbindungsklasse essentiell. Dementsprechend kommt der Synthese von Arylplumbylenen 2 (X = Halogenid, Amid) und deren struktureller Charakterisierung innerhalb der Arbeit eine hohe Bedeutung zu. Ferner wird die Präparation seltener Aryldihalogengermane Ge(R)HX2 und deren Dehydrohalogenierung durch den elektronenreichen Phosphan-Komplex [W(?2-CH2PMe2)H(PMe3)4] diskutiert. Zudem wurde das Spektrum verwandter Arylsilane Si(R)HnX3-n (n = 0 - 2; X = Halogenid, Methanid), um eine Reihe interessanter Verbindung erweitert, die sich potentiell für die oxidative Addition an Übergangsmetallzentren sowie die Funktionalisierung von Metallaten eignen.

Anbieter: Orell Fuessli CH
Stand: 28.09.2020
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Entwicklung des Meß- und Steuersystems für das ...
45,90 CHF *
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Inhaltsangabe:Einleitung: Bei Beschleunigeranlagen müssen sich die Elektronen in einer Umgebung mit sehr niedriger Teilchenzahl bewegen, damit dem Strahl nicht zu viele Elektronen durch Stösse verloren gehen. Dies entspricht der Forderung eines sehr niedrigen Drucks bzw. eines 'sehr guten Vakuums'. Sie wird bei diesen Anlagen durch Betreiben komplexer Ultrahochvakuum-Systeme erfüllt. Da Informationen über den Status einer Beschleuniger-Anlage in einem ausserhalb liegenden Kontrollraum zusammenlaufen, um dann von dort entsprechende Veränderungen zu veranlassen, ist eine Rechnerankopplung der Komponenten des Ultrahochvakuum-Systems notwendig. Gang der Untersuchung: Die Entwicklung und Realisierung dieser Rechnerankopplung ist Gegenstand der vorliegenden Arbeit. Dabei werden zuerst die einzelnen Elemente des Ultrahochvakuum-Systems von DELTA (Dortmunder Elektronen Testspeicherring-Anlage) und ihre Funktionen erläutert. Danach werden die Zugriffsmöglichkeiten auf die einzelnen Geräte dargelegt, wobei die vorhandenen elektronischen Ein- und Ausgänge vorgestellt werden, die als Schnittstellen für die Steuerung und Überwachung in Betracht kommen. Im fünften Kapitel wird das entwickelte Konzept zur Rechnerankopplung der Ultrahochvakuum(UHV)-Geräte vorgestellt. Desweiteren wird auf die Entwicklung und den Aufbau eines mobilen Mess- und Steuersystems eingegangen, wodurch eine vom Kontrollsystem unabhängige Möglichkeit zur Steuerung und Überwachung der UHV-Geräte eines beliebigen Beschleuniger-Sektors geschaffen wird. Dort wird auch die eingesetzte Hardware und die im Verlauf dieser Arbeit entwickelte Software vorgestellt. Im sechsten Kapitel werden Ergebnisse von ersten Tests dieses Mess- und Steuersystems gezeigt. Das anschliessende Kapitel setzt sich mit der Einbindung des UHV-Systems in das DELTA-Kontrollsystem auseinander. Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis: 1.Einleitung1 2.DELTA und das Ultrahochvakuum3 2.1DELTA3 2.2Das Ultrahochvakuum4 3.Elemente des UHV-Systems7 3.1Vakuumkammern7 3.2Vakuumpumpen8 3.2.1Membranpumpe9 3.2.2Turbomolekularpumpe10 3.2.3Titansublimationspumpe11 3.2.4NEG-Streifen12 3.2.5Ionenzerstäuberpumpe13 3.3Vakuummessgeräte16 a)Gasreibungsvakuummeter16 b)Wärmeleitungs-Vakuummeter17 c)Glühkathoden-Vakuummeter18 d)Kaltkathoden-Vakuummeter19 e)Ionenzerstäuberpumpen20 f)Partialdruckmessgeräte21 3.4Anzahl und Einsatzorte22 4.Zugriffsmöglichkeiten auf die einzelnen [...]

Anbieter: Orell Fuessli CH
Stand: 28.09.2020
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Tauchgang in die Atome
24,00 CHF *
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Als es Wissenschaftlern an der Technischen Universit t Wien im Jahr 2001 zum ersten Mal gelang, Lichtblitze zu produzieren, die nur noch Attosekunden dauern, bedeutete dies den Beginn einer neuen Disziplin in den Naturwissenschaften: Die Attosekundenphysik war geboren! Jetzt sollte es m glich sein, Elektronen zu fotografieren und damit dem Mikrokosmos einige seiner am strengsten geh teten Geheimnisse zu entrei en. Denn was im Inneren der Elektronenh lle von Atomen vor sich geht, war bis dahin experimentell nicht zu beobachten. Mit ultrakurzen Lichtblitzen, die nur wenige Milliardstel einer milliardstel Sekunde dauern, begann man einzutauchen in eine fremdartige, von der Quantenmechanik bestimmte Welt. Spektakul re Bilder aus dem Inneren von Atomen entstanden. Erstmals konnte man beobachten wie sich Elektronen etwa nach einer Anregung durch Licht bewegen. Die Attosekundenphysik ist eine junge Wissenschaft mit dem Potential, viele wei e Flecken auf der Landkarte des Mikrokosmos mit Farbe zu f llen. Ultraschneller Tauchgang in die Atome erz hlt die Geschichte der Attosekundenphysik. Aufbauend auf den Grundlagen der Quantenmechanik und Laserphysik erkl rt das Buch, wie Elektronen fotografiert werden, und schildert anschaulich f r an Naturwissenschaften Interessierte zahlreiche Erkenntnisse, die uns die Attosekundenphysik bis heute eingebracht hat. Wohin wird der Weg der Erkundung dieser Quantenteilchen f hren?

Anbieter: Orell Fuessli CH
Stand: 28.09.2020
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Bausteine zur Totalsynthese von Pyrrhoxanthin
49,99 € *
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Kernthema meiner Promotion ist die Entwicklung neuer Strategien zur Synthese der ?-Alkylidenbutenolid-Einheit des Carotinoids Pyrrhoxanthin (1). Dieser Naturstoff ist Bestandteil eines photosynthetisch aktiven Proteinkomplexes mariner Dinoflagellaten, wie z. B. Gyrodinium resplendens. Für die Synthese dieses lichtempfindlichen Naturstoffs ist es notwendig, sieben Doppelbindungen stereoselektiv so aufzubauen, daß Isomerisierungen derselben vermieden werden. Während meiner Promotion entwickelte ich zwei Methoden zur Synthese der Butenolid-Einheit von 1, die im folgenden Schema dargestellt sind. Die Synthese basiert auf syn-Diol 3, welches das Produkt einer regioselektiven Dihydroxylierung des E,trans-konfigurierten Alkindienesters 2 darstellt. Letzterer kann - formal betrachtet - auf zwei Moleküle Acetylen und 2-Butinol zurückgeführt werden. Beiden Synthesewegen liegt die anti-Eliminierung von H2O aus Alkohol 6 zugrunde, die zum Z-konfigurierten ?-Alkylidenbutenolid führt. Für diese Umwandlung nutzte ich eine in unserem Arbeitskreis entwickelte und etablierte Methode, die sich der Mitsunobu-Bedingungen bedient. Obschon 7 einen mit dem Trifluorethylester einen aktivierten Ester besitzt, war dessen Reduktion neben dem Butenolid nicht möglich. Die hier vorgestellte Synthese diente zudem als Ausgangspunkt methodischer Untersuchungen. So beschäftigte ich mich im Zusammenhang mit der Synthese von Butenolid 4 mit der Hydrostannylierung ?,d-dihydroxylierter Propiolsäureester. Daneben untersuchte ich eingehend die Regioselektivitätsproblematik der schon erwähnten Dihydroxylierung von a,ß,?,d-ungestättigten Dienestern, wie z.B. 2 ? 3. Dabei stellte sich heraus, daß die Verwendung eines Trifluor-ethylesters in allen Fällen zu einer Bevorzugung der Dihydroxylierung der ?,d-Doppelbindung führt, und daß das a,ß-Dihydroxyisomer oft nicht mehr entsteht. Diese Selektivitätssteigerung führe ich auf den starken elektronen-ziehenden Charakter der Trifluorethylgruppe zurück. Den Umfang dieser Arbeiten verdeutlicht das nebenstehende Schema. Die letzten Wochen meiner Promotionsarbeit waren der Synthese fortgeschrittener Bausteine für die Vollendung der ersten Totalsynthese enantiomerenreinen Pyrrhoxanthins (1) gewidmet. Dabei gelang mir unter anderem die Synthese der zwei nachstehend gezeigten Bausteine 14 und 15, die das gesamte C-Skelett von Pyrrhoxanthin (1) darstellen.

Anbieter: Thalia AT
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Dreifachbindungen zu den schwereren homologen E...
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Verbindungen, in denen schwere Hauptgruppenelemente an der Ausbildung von Mehrfachbindungen beteiligt sind, stehen seit einigen Jahren im Fokus des Interesses von Chemikern weltweit. Die vorliegende Arbeit gibt einleitend einen Überblick über den aktuellen Kenntnisstand auf den Gebieten der Dreifachbindungen zu den schweren homologen Elementen des Kohlenstoffs, carbenhomologen Verbindungen mit s-symmetrischer Element-Kohlenstoff-Bindung und elektronenreichen Phosphan-Komplexen der Übergangsmetalle der 6. Gruppe. Schwerpunktmäßig wird die noch junge Verbindungsklasse der Ylidin-Komplexe behandelt, in denen formal eine Dreifachbindung zwischen einem homologen Element des Kohlenstoffs (Si - Pb) und einem Übergangsmetall vorliegt. So wird über die Synthese sowie die strukturelle und spektroskopische Charakterisierung neuartiger Plumbylidin- und Germylidin-Komplexe der Gruppe-6-Metalle berichtet. Die Komplexe der allgemeinen Formel trans-[XL4M=E-R] (X : Halogen = Cl, Br, I; L : Phosphan = PMe3; M : Übergangsmetall = Mo, W; E : Tetrel-Atom = Ge, Pb; R : sterisch anspruchsvoller m-Terphenyl-Substituent = C6H3-2,6-Trip, Trip = C6H2-2,4,6-iPr3) sind aus Distickstoff-Komplexen [M(N2)n(PMe3)6-n] (n = 1, 2) sowie Arylplumbylenen und -germylenen m (m = 1, 2) zugänglich. Die Vertreter des Bleis bilden entsprechend ihrer elektronischen Analogie zu Carbin-Komplexen des Fischer-Typs durch elektrophil induzierte Halogenidabstraktion in Gegenwart von Zwei-Elektronen-Donatoren 18 Valenzelektronen zählende Komplex-Kationen. Eine neu entwickelte, von dem Cyclometallierungsprodukt des homoleptischen Phosphan-Komplexes [W(PMe3)5] und Arylgermylenen Ge(R)Cl ausgehende Synthesemethode offenbart erstmals Hinweise auf den Mechanismus der Bildung der Ylidin-Komplexe. Die Verbindungen des Germaniums wurden unter anderem cyclovoltammetrisch charakterisiert. Protonierungsstudien an den Germylidin-Komplexen zeigen, dass sich der Ort des elektrophilen Angriffs gezielt durch die Auswahl des Säureanions steuern läßt und ergeben einzigartige Hydrido-Komplexe mit bisher unbekannten strukturellen Merkmalen. Die Verfügbarkeit einer Vielzahl sterisch anspruchsvoller Organotetrel(II)-Verbindungen und die Untersuchung von deren Eignung als Synthone für M=E-Mehrfachbindungssysteme sind im Hinblick auf die Entwicklung einer vielfältigen Chemie dieser Verbindungsklasse essentiell. Dementsprechend kommt der Synthese von Arylplumbylenen 2 (X = Halogenid, Amid) und deren struktureller Charakterisierung innerhalb der Arbeit eine hohe Bedeutung zu. Ferner wird die Präparation seltener Aryldihalogengermane Ge(R)HX2 und deren Dehydrohalogenierung durch den elektronenreichen Phosphan-Komplex [W(?2-CH2PMe2)H(PMe3)4] diskutiert. Zudem wurde das Spektrum verwandter Arylsilane Si(R)HnX3-n (n = 0 - 2; X = Halogenid, Methanid), um eine Reihe interessanter Verbindung erweitert, die sich potentiell für die oxidative Addition an Übergangsmetallzentren sowie die Funktionalisierung von Metallaten eignen.

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Entwicklung des Meß- und Steuersystems für das ...
38,00 € *
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Inhaltsangabe:Einleitung: Bei Beschleunigeranlagen müssen sich die Elektronen in einer Umgebung mit sehr niedriger Teilchenzahl bewegen, damit dem Strahl nicht zu viele Elektronen durch Stöße verloren gehen. Dies entspricht der Forderung eines sehr niedrigen Drucks bzw. eines 'sehr guten Vakuums'. Sie wird bei diesen Anlagen durch Betreiben komplexer Ultrahochvakuum-Systeme erfüllt. Da Informationen über den Status einer Beschleuniger-Anlage in einem außerhalb liegenden Kontrollraum zusammenlaufen, um dann von dort entsprechende Veränderungen zu veranlassen, ist eine Rechnerankopplung der Komponenten des Ultrahochvakuum-Systems notwendig. Gang der Untersuchung: Die Entwicklung und Realisierung dieser Rechnerankopplung ist Gegenstand der vorliegenden Arbeit. Dabei werden zuerst die einzelnen Elemente des Ultrahochvakuum-Systems von DELTA (Dortmunder Elektronen Testspeicherring-Anlage) und ihre Funktionen erläutert. Danach werden die Zugriffsmöglichkeiten auf die einzelnen Geräte dargelegt, wobei die vorhandenen elektronischen Ein- und Ausgänge vorgestellt werden, die als Schnittstellen für die Steuerung und Überwachung in Betracht kommen. Im fünften Kapitel wird das entwickelte Konzept zur Rechnerankopplung der Ultrahochvakuum(UHV)-Geräte vorgestellt. Desweiteren wird auf die Entwicklung und den Aufbau eines mobilen Meß- und Steuersystems eingegangen, wodurch eine vom Kontrollsystem unabhängige Möglichkeit zur Steuerung und Überwachung der UHV-Geräte eines beliebigen Beschleuniger-Sektors geschaffen wird. Dort wird auch die eingesetzte Hardware und die im Verlauf dieser Arbeit entwickelte Software vorgestellt. Im sechsten Kapitel werden Ergebnisse von ersten Tests dieses Meß- und Steuersystems gezeigt. Das anschließende Kapitel setzt sich mit der Einbindung des UHV-Systems in das DELTA-Kontrollsystem auseinander. Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis: 1.Einleitung1 2.DELTA und das Ultrahochvakuum3 2.1DELTA3 2.2Das Ultrahochvakuum4 3.Elemente des UHV-Systems7 3.1Vakuumkammern7 3.2Vakuumpumpen8 3.2.1Membranpumpe9 3.2.2Turbomolekularpumpe10 3.2.3Titansublimationspumpe11 3.2.4NEG-Streifen12 3.2.5Ionenzerstäuberpumpe13 3.3Vakuummeßgeräte16 a)Gasreibungsvakuummeter16 b)Wärmeleitungs-Vakuummeter17 c)Glühkathoden-Vakuummeter18 d)Kaltkathoden-Vakuummeter19 e)Ionenzerstäuberpumpen20 f)Partialdruckmeßgeräte21 3.4Anzahl und Einsatzorte22 4.Zugriffsmöglichkeiten auf die einzelnen [...]

Anbieter: Thalia AT
Stand: 28.09.2020
Zum Angebot
Tauchgang in die Atome
21,99 € *
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Als es Wissenschaftlern an der Technischen Universit t Wien im Jahr 2001 zum ersten Mal gelang, Lichtblitze zu produzieren, die nur noch Attosekunden dauern, bedeutete dies den Beginn einer neuen Disziplin in den Naturwissenschaften: Die Attosekundenphysik war geboren! Jetzt sollte es m glich sein, Elektronen zu fotografieren und damit dem Mikrokosmos einige seiner am strengsten geh teten Geheimnisse zu entrei en. Denn was im Inneren der Elektronenh lle von Atomen vor sich geht, war bis dahin experimentell nicht zu beobachten. Mit ultrakurzen Lichtblitzen, die nur wenige Milliardstel einer milliardstel Sekunde dauern, begann man einzutauchen in eine fremdartige, von der Quantenmechanik bestimmte Welt. Spektakul re Bilder aus dem Inneren von Atomen entstanden. Erstmals konnte man beobachten wie sich Elektronen etwa nach einer Anregung durch Licht bewegen. Die Attosekundenphysik ist eine junge Wissenschaft mit dem Potential, viele wei e Flecken auf der Landkarte des Mikrokosmos mit Farbe zu f llen. Ultraschneller Tauchgang in die Atome erz hlt die Geschichte der Attosekundenphysik. Aufbauend auf den Grundlagen der Quantenmechanik und Laserphysik erkl rt das Buch, wie Elektronen fotografiert werden, und schildert anschaulich f r an Naturwissenschaften Interessierte zahlreiche Erkenntnisse, die uns die Attosekundenphysik bis heute eingebracht hat. Wohin wird der Weg der Erkundung dieser Quantenteilchen f hren?

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